土壤离子监测中离子色谱技术的运用 测中严重影响当地居民生活

本文介绍了离子色谱技术的土壤分离原理，以监测土壤中的离监离色阴离子为例，探讨了离子色谱技术监测土壤离子的测中优势，并且通过介绍几种不同的谱技预处理方法，详细描述了土壤离子监测中离子色谱技术的运用应用。最后讨论了土壤离子监测中离子色谱技术应用的土壤一些注意事项或问题。 

土壤中的离监离色无机阴离子含量与当地环境息息相关，如果超标可能引起地方性疾病或者癌症，测中严重影响当地居民生活。谱技离子色谱技术是运用液相色谱技术的重要组成部分，用于分析被测物质中的土壤阴离子和阳离子[1]。其工作原理为离子交换，离监离色根据离子性物质对交换树脂的测中亲和性不同，分理出不同离子，谱技再用电导检测器检测分离物电导变化。运用

1 离子色谱技术监测土壤离子的原理

以土壤中的阴离子为例，如果要用离子色谱技术对其进行监测，首先监测土壤随淋洗液（NaHCO3和NaCO3）进入分离柱的变化情况，土壤中的阴离子与分离柱的交换树脂（R-HCO3）通过离子交换，完成分离。随后，分离后的阴离子进入抑制柱（R-H），发生如下反应：

 
 
式中，X为试样土壤中的F-、Cl-等阴离子。相应的阴离子与对应的盐NaX生成相应的酸性物质，由于其具有较高的电导率，可用电导检测器检测分离物电导变化，转化为相应的峰值。最后，根据峰高，通过比较标准溶液曲线进行定量。

2 离子色谱技术监测土壤的优势

2.1 操作简单，灵敏度高，有较高的准确率

目前，传统的测定土壤中阴离子的方法有容量法、滴定法、闭塞法等，这些方法操作复杂，步骤冗长，准确度较低。但随着近年来离子色谱技术的成熟，其在土壤离子监测方面的优势渐渐体现出来。相较于传统方式，离子色谱技术的测定速度快，自身能避免受到有机质的影响。例如，在测定土壤中的氟离子时，传统氟离子测定方法的电极容易受到污染，影响最终数值的准确性。但是，离子色谱技术可以避免其他金属离子的干扰，并且不需要苛刻的试验环境，偏差小，准确率高。

2.2 能同时测定多种离子

以土壤中的钠、镁、钙、钾等金属离子为例，其测定方法都有各自缺陷。操作较为烦琐，容易受到干扰，因此结果并不是很准确。试验消耗的试剂较多，无法同时测定上述四种元素。原子吸收法操作较为烦琐，无法一次测定多种元素，只能一次测定一种元素，随后就需要对器材进行更换和重新预热[3]。而发射光谱法虽然可以同时测定上述四种离子，但是仪器价格昂贵。相比之下，离子色谱技术能够同时测定多种离子，器材价格低廉，操作简便，在众多离子测定方法中脱颖而出。

2.3 应用范围广泛

现代离子色谱技术的应用范围十分广泛，除了可以用于土壤中不同离子的监测，大气环境、水环境中的样本监测都可以采用离子色谱技术。离子色谱技术分析速度快，结果准确，灵敏度高，可以实现多种离子同时监测，除了环境监测，其在食品制造、石油化工、医药和农业等领域都得到广泛使用。随着离子色谱技术的不断发展，以后，该技术还会在更多领域得到应用。

3 离子色谱技术在土壤样品预处理中的应用

在利用离子色谱技术对土壤离子进行监测时，土壤样本为固体，因此需要经过一系列的处理才能利用离子色谱技术进行分析，排除监测中的干扰项，提高结果的准确率和测定时的灵敏度。

3.1 固相萃取法

固相萃取法是较为常见的一种样品预处理方法，操作简便，所需样品数量较少，准备过程快，试验过程中所受污染因素较少，因此使用程度较为广泛。例如，有研究利用固相萃取法处理土壤样品，通过离子色谱技术测定土壤中的氟离子，结果准确，精密度较高[4]。

3.2 溶剂提取法

溶剂提取法主要通过不同的溶剂对土壤样本进行提取，如水、酸、碱等淋洗液，主要针对土壤样本中的可溶性成分。

3.3 高温炉焙烧法

这种方法主要应用于金属和非金属元素的测定。在测定过程中，一般需要加入固定剂，针对不同的金属和非金属元素，所加的固定剂也不同。随后，将样本送进高温炉煅烧，之后用去离子水进行溶解。但是，在这种情况下，样品自身浓度很高，因此还需要进一步处理。采用阳离子树脂柱进行离子交换。

4 离子色谱技术监测土壤离子时可能存在的问题

离子色谱技术应用于土壤离子监测的优势较为明显，但是在实际操作过程中还存在一些可能影响最终结果的问题，需要在以后的试验中多加注意。

4.1 合理选择取样量

在对所测土壤进行取样时，取样量的选择很关键。取样量偏小，样品中各离子的含量低，缺乏实际意义；取样量偏大，样品中各成分含量大于标准值，所测离子的分离效果被大大降低，影响试验结果。因此，试验前要根据情况选择取样量。

4.2 样品净化与干扰的去除

土壤样品为固体，其提取液自然会含有沉淀物和漂浮颗粒物。因此，离子色谱测定前要对提取液进行过滤，排除干扰。一般在土壤样品经过去离子水溶解后，要通过特定滤膜进行过滤。但是，过滤前要对滤膜进行多次洗涤，因为滤膜内含有无机阳离子，会进入预处理的提取液中，在测定时对分析造成干扰，影响最终结果的准确性，因此这个问题要多加注意。

4.3 特定离子很难被准确测定

在监测一些特定离子时，其结果很容易被其他离子的色谱峰覆盖。例如，在测定亚硝酸根时，其结果很容易被氟离子所干扰，很难准确测定其浓度。这时可以提高淋洗液浓度，增强色谱柱对氟离子的灵敏度，降低干扰。

5 利用离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

以土壤中的氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子为例，利用离子色谱技术对土壤中的上述三种阴离子进行监测。

5.1 土壤样品预处理

本试验对土壤样品进行去离子水提取，通过振荡和超声法进行处理，形成提取液。为了尽量排除其他离子干扰，充分提取样品中的阴离子，因此设置正交试验对土水比、振荡时间和超声时间进行优化。为了减小试验=验误差，使结果更为准确，应尽量选择更接近于野外状况的土水比。本试验为接近真实情况，采取1∶1的土水比，另外设置其他三种土水比作为正交试验的三个对比项。振荡时间和超声时间同理，分别选择1、2、4 h和20、40、60 min，分别考察三种影响因素，具体结果如表1所示。

根据表1结果进行正交试验，结果如表2所示。

由表2可知，对阴离子提取量影响最大的为土水比的选择。土水比过高时，后续的净化过滤提取液难度加大，无法有效提取阴离子；土水比过低时，阴离子的含量增高，最终结果也不准确。因此，最佳选择的土水比为1∶10，辅以振荡时间2 h，超声时间60 min。

5.2 离子色谱图

以上述样品进行分析，得到的离子色谱图为图1所示。

5.3 标准曲线和检出限

分别取混合溶液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00 mL，并分别配置氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子浓度为0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00 mg/L的混合标准系列溶液，对其进行测定。其线性参数和检出限如表3所示，通过相关系数可知，该方法有良好的相关性。

5.4 精密度试验

将上述土壤提取液重复分析10次，测定氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子的含量，计算测定值的相对标准偏差，结果如表4所示。

由表4可知，该方法测定出的相对标准偏差都在一定范围之内，说明精密度高，最终结果较为准确。

6 结语

本文主要介绍了离子色谱技术的工作原理，分析了离子色谱技术应用于土壤离子监测中的优势，并强调了在工作过程中可能存在的问题，最后以测定土壤中的三种阴离子试验为例，证实了离子色谱技术灵敏度高，结果准确，可以广泛应用于土壤阴离子的测定中。

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